工作現(xiàn)場職業(yè)危害因素檢測結果能否真實反映工作場所中有害物質的濃度,將直接影響對職業(yè)危害因素評價、控制措施的制定和實施。為此,檢測單位在檢測采樣時必須加強整個檢測采樣全過程的質量控制,包括檢測前的準備、樣品的采集、運輸、儲存、預處理、分析測定等部分。
一、檢測采樣前的準備
1、為正確選擇采樣點、采樣對象、采樣方法和采樣時機等,必須在采樣前對工作場所進行現(xiàn)場調查。必要時可進行預采樣。要根據(jù)被檢物質的理化性質、存在形態(tài)、共存物種類,選擇適當?shù)牟蓸臃治龇椒ā?/p>
2、根據(jù)檢測目的和現(xiàn)場實際情況,按標準規(guī)定確定采樣點的位置和數(shù)目。
3、檢查采樣用的收集器是否被污染,整套采樣裝置連接是否漏氣以及流量計的流量是否準確。
二、注意會影響現(xiàn)場采樣效率的原因
1、待測物的理化性質
2、毒物在空氣中的存在狀態(tài)
3、吸收液的吸收容量和吸附劑的吸附容量
4、采樣流量
5、采樣現(xiàn)場的環(huán)境條件
三、采樣時間段的選擇
1、采樣必須在工作場所正常運轉狀態(tài)和環(huán)境下進行,避免人為因素的影響。
2 、空氣中有害物質濃度隨季節(jié)發(fā)生變化的工作場所,應將空氣中有害物質濃度最高的季節(jié)選擇為重點采樣季節(jié)。
3、在工作周內,應將空氣中有害物質濃度最高的工作日選擇為重點采樣日。
4、在工作日內,應將空氣中有害物質濃度最高的時段選擇為重點采樣時段。
四、采樣時的質量控制
1、采樣的準備工作應在無污染區(qū)進行,原則上不要在采樣現(xiàn)場罐裝吸收液、吸附劑或濾料。
2、采樣時,收集器應盡量靠近工人的呼吸帶。用注射器或采樣袋采樣時,應先用樣品氣置換3~4次后再采樣。
3、注意采樣全過程保持一種采樣流量,使用定時裝置控制采樣時間的采樣,應校正定時裝置。
4、使用揮發(fā)性大的吸收液采樣時,應避免吸收液揮發(fā)太多,采樣后,應補充吸收液至原來用量。
五、樣品采集后的運輸和保存
1、樣品采集后在運輸和保存過程中,應防止樣品的污染、變質和損失。
2、采好的濾膜樣品,應將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔紙袋中;采含油樣品,要再裝入塑料袋中;用濾膜盒的則在盒內保存。
3、直接采樣的氣體收集器和吸收管,直立放在采樣架上,采樣后的固體吸附劑管應密封兩端。
六、采樣樣品的預處理
1、在測定過程中應盡量避免或減少樣品的預處理操作,必須時,應盡量減少操作步驟和試劑用量。
2、在灰化、消解、蒸餾、萃取等處理時,應防止樣品因揮發(fā)、吸附、沉淀和分解造成損失或污染,全過程回收率應在75~105%。
3、固體吸附管的解吸率最好在90%以上,不得低于75%。
4、濾料洗脫效率和消化回收率應在90%以上。
七、樣品分析測定
1、實驗用的計量器具應檢定合格。
2、測定樣品前,應先對選用的分析方法的標準曲線、檢出限、精密度等進行驗證,熟練后再正式測試。
3、標準曲線的線性范圍是指由檢測下限到檢測上限之間具有嚴格固定斜率的一段曲線。其范圍至少包括0、5~2倍被測物的最高容許濃度,不得任意延伸標準曲線,分光光度法制作曲線應取5個濃度,色譜法、原子吸收法用3個濃度,重復6次,經(jīng)回歸處理制作曲線。
4、試劑空白是指分析方法所用全部化學試劑和溶劑中含有痕量被測物的測定值。每批樣品測定時應至少作2個試劑空白,空白值應小于分析方法檢出限的1/2。
5、檢出限是指檢測方法對測驗品能合理地進行測定的最小濃度或量。分光光度法以吸光度0、02時的濃度為檢出限,色譜、原子吸收法以噪聲的3倍所相當?shù)臐舛然蚝繛闄z出限。
6、精密度是指同一個人在相同條件下,對同一均勻樣品進行多次測定結果的重復性指標,在檢測方法線性范圍內,高、中、低3個濃度在一周內同時進行6次重復測定,6次結果的相對標準差RSD應小于10%。
7、準確度是指檢測平均值與真實值之間的符合程度,常用加標回收率來考核方法的準確度。另外可用標準物質進行評價,與標準方法進行比較。
8、當測定結果為陰性時,應注意是否可能為假陰性,如果確實未檢出,在報告中統(tǒng)一用“低于檢出限”表示,并注明方法的檢出限。
對于職業(yè)衛(wèi)生檢測、評價結果應當存入本單位職業(yè)衛(wèi)生檔案,并向安全生產監(jiān)督管理部門報告和勞動者公布。